上海千实精密机电有限公司解析气相色谱仪的结构及操作

　　气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，仪器型号繁多，但总的说来，其基本结构是相似的，主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。

　　一、载气系统

　　载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定，同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响，气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化，以满足气相色谱分析的要求。

　　操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件，气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。

　　二、进样系统

　　进样系统包括进样器和汽化室，气相色谱仪的功能是引入试样，并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样，进样量由定量管控制，可以按需要更换，进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量注射器进样，重复性比较差，在使用时，注意进样量与所选用的注射器相匹配，是在注射器容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器，重复性很好。在毛细管柱气相色谱中，由于毛细管柱样品容量很小，一般采用分流进样器，进样量比较多，样品汽化后只有一小部分被载。

　　气相色谱仪有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。

　　1、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。

　　2、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。

　　3、使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。

　　4、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min，针对不同的气相色谱仪特点，可在此基础上，上下做适当调整。

　　5、经常进行试漏检查，确保整个流路系统不漏气。

　　6、气源压力过低，气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。

　　7、对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以OV－101、OV－17、OV－225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对SE－30，QF－1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48小时。

　　8、注射器要经常用溶剂清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。

　　9、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。

　　10、避免超负荷进样。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1μl，然后再做适当调整。

　　11、气相色谱仪对于欠稳定的农药、中间体，用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。

　　12、尽量采用惰性好的玻璃柱，以减少或避免金属催化分解和吸附现象。

　　13、保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。

　　14、保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。

　　15、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换1~2cm填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。

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