汽车内饰材料中苯类挥发物的顶空气相色谱测定法

　　随着经济的发展，人民生活水平的提高，汽车已渐渐地进入每一个家庭。但因为安装在车内的有些装饰材料（主要为塑料、橡胶、皮革、纺织品等）中含有苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和丙酮等有毒气体，使新车车内常有刺鼻的气味。在新车使用初期这些有毒气体会缓慢地释放出来，造成车内空气受到污染，从而对人体健康造成危害。其中苯类物质能对人体造成极大地危害，主要表现为头晕、头痛、恶心、呕吐、呼吸困难、全身乏力、神志不清、腹痛、视力模糊、肌肉抽搐或肢体痉挛等症状。因此，研究测定汽车内饰材料中苯类物质含量的方法是非常必要的。

　　目前，国内外对汽车内饰物、人造板、纺织品、塑胶地毯、皮革等材料中挥发性有机物的含量测定已有报道，主要采用的方法为直接顶空进样－气质联用法、热脱附－气质联用法、固相为萃取－气质联用法、顶空气相色谱法等。顶空直接进样法样品前处理简单，能快速定量。其中顶空气相色谱法定量方法多为外标法，但由于基质有一定的吸附性，使得外标法回收率偏低，定量不准确，而用内标法定量还未见报道。

　　本实验采用顶空气相色谱法，选定苯、甲苯、乙苯、邻－二甲苯、间－二甲苯、对－二甲苯和苯乙烯位为研究目标物质，建立了采用直接顶空进样的快速测定上述物质含量的方法。其他有机挥发物对检测结果无干扰，结果可靠。适用于汽车内部皮革、塑料以及纺织品等材料的检测。

　　材料与方法

　　1.试剂与仪器

　　苯、甲苯、乙苯、邻－二甲苯、间－二甲苯、对－二甲苯、乙酸丁酯、苯乙烯、丙酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、丁酮、异丙醇、乙醇、乙酸正丙酯、４－甲基－２－戊酮、仲丁醇、异丁醇、丙二醇甲醚、正丁醇、N，N－二甲基甲酰胺（DM F）均为分析纯。

　　气相色谱仪（FID检测器）；自动顶空进样器（20mL的顶空瓶）。

　　2.实验条件

　　顶空条件

　　顶空瓶加热温度：100℃；进样温度：110℃；传输线温度：110℃；样品预热平衡时间：60min；顶空加压时间：3min；进样时间0.05min。

　　色谱条件

　　色谱柱（50m×0.25mm×0.20μm）；载气：高纯氮气（纯度＞99.999％），流速1.5mL／min（恒定）；进样口温度：150℃；检测器温度：250℃；进样量1mL；分流进样，分流比30：1。

　　升温程序

　　初始温度40℃保持5min，以7℃／min速度升温至100℃，保持1min。

　　3.标准曲线绘制

　　准确称取苯、甲苯、乙苯、邻－二甲苯、间－二甲苯、对－二甲苯、苯乙烯各4g，混合后加DMF定容至100mL，摇匀后，作为标准贮备液。再依次用DMF稀释成40、10、5、1.25、0.25g／L系列标准使用液，并放入冰箱保存。内标物乙酸丁酯的配制，按上述方法取0.5g后加入DM F定容至100mL，摇匀后，作为内标贮备液。分别加入不同浓度标准溶液各4μL以及1μL的内标贮备液，于含有2g经高温烘烤的样品塑料作空白基质的顶空瓶中，100℃平衡60min，然后顶空进样进行GC分析。以目标物与内标物的含量之比为横坐标，峰面积之比为纵坐标，绘制标准曲线。

　　4.样品处理方法

　　将样品剪成约2mm×2mm×2mm的颗粒，准确称取2g（精确到0.0001g）放入顶空瓶中。顶空瓶于100℃下恒温预热60min后，抽取瓶内气体进行GC分析，用内标法定量。